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質問

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排水のフッ素の分析に関してです。

濃縮して蒸留後の液がピンクではなく茶色になります。遊離残留塩素、色々な金属イオン等が影響してるらしいのですが、蒸留時に硫酸銀を加えるのは有効な手段ですか?とりあえず、試してみようと思うのですが他にもいい方法ありますか??

加える時の量もお願いします。
100mlに対して何mgとか、○○の濃度□□に対していくらとか。。

===補足===
茶色になるのは蒸留後の液ではなく中和後の液でした。
透明ではなく黄色とか茶色になります。

  • 質問者:匿名希望
  • 質問日時:2009-02-06 07:57:51
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溶液にかなりの量の塩素イオンが入っているようですね。
塩素イオンを全て塩化銀とする必要はないと思いますが硫酸銀と溶液の塩素イオンとの反応から必要量を計算したもので良いと思います。ですので添加量は一律には決められません。
また硫酸銀は硝酸銀と比べるとかなり水に溶けにくく、粒子が粗いと反応しにくくなりますので乳鉢で細かくして下さい。
蒸留した溶液が色が変わるのは俗に言う残留塩素が原因であるらしいので蒸留した溶液に亜硫酸ナトリウムを加え還元しても吸光度測定の妨害除去に役立つようです。
(沢山残留塩素が入っているとLACを入れた時にブランクよりも吸光度が低くなってしまうこともあります)
最後に蒸留した溶液のPHを確認して下さいね ・・・ 酸性になっているとフッ素の回収率が落ちることがありますので。
それではがんばって下さい。

===補足===
硫酸銀の添加量の計算
1.検液(濃縮前)の塩素イオンをICまたは滴定で求めます。
2.濃縮に使用する検液(多分200mL)中の塩素イオンの量を求めます。
 例えば検液の塩素イオン濃度が1000mg/Lであれば
 0.2 × 1000 = 200mg
3.硫酸銀と塩素イオンは以下のように反応しますから
 Ag2SO4 + 2Cl → SO4 + 2AgCl ↓
 2molの塩素イオンには1molの硫酸銀が必要となりますので
 例) 200mgの塩素イオンには以下の量の硫酸銀が必要となります。
 200/35.5 × 312/2 = 879mg
 312は硫酸銀の分子量です。
 以上です。

  • 回答者:老環境計量士 (質問から5時間後)
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参考になりました。回答ありがとうございました。
お礼コメント

回答ありがとうございます。

分析試料および蒸留して中和後の残留塩素を測定しても未満で、亜硫酸ナトリウムを加えてみても色は消えませんでした。
他に手立てはあるのでしょうか?

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