すべてのカテゴリ » 知識・教養・学問 » 知識・学問 » 数学・サイエンス

質問

終了

シリル化試薬にはたくさんの種類があります。代表的なTMS化試薬の特徴と適用例を教えてください。

  • 質問者:ぽむ
  • 質問日時:2008-08-21 22:00:29
  • 0

並び替え:

代表的かどうかは分かりませんが、主に分析関係で私が使用した範囲で。
トリメチルクロルシラン(TMCS):ガラス器具やGC担体の不活性化に使用されます。数%の溶媒中で数時間還流後メタノール洗浄。反応後に酸ができるので今は単品で分析にはあまり使用されていないかも。他のTMS化試薬と混ぜて使用する場合もある。
MTBSTFA:カルボン酸の誘導体化に使用したことがあります。GCバイアル中でアセトニトリル1mlで溶解し、1%TMCS含有MTBSTFAを0.1ml添加し室温で1時間程度放置し測定。GC/MSならばそのまま注入できます。
BSTFA:TMCSと混合してピリジン中で糖類をTMS化し、GC/FID測定。糖類だと80~100℃程度で数十分の反応が必要な場合も。

一般論として含フッ素系のTMS化試薬は、試薬の残りの部分の揮発性が高く、GCで目的成分と分離がしやすいと聞いたことがあります。
試薬メーカー、GCメーカー等のカタログ、HP等に具体例が載っている場合があります。メーカーにもよりますが・・。東証二部上場のジーエル○○エンスという会社の総合カタログにご質問の参考になるような事が数ページですが具体例がかなり載っています。

蛇足になりますがTMS化試薬のほとんどは水とも反応するので溶媒は脱水溶媒を購入するか、モレキュラーシーブで脱水した方が良いでしょう。反応生成物が加水分解することも多いので注意しましょう。
解っているとは思いますがくれぐれもドラフト中で使用しましょう。

最近ではLC/MSの普及で以前よりもシリル化剤の使用頻度はかなり減っているようです。

  • 回答者:to (質問から5時間後)
  • 0
この回答の満足度
  
参考になりました。回答ありがとうございました。

関連する質問・相談

Sooda!からのお知らせ

一覧を見る